在制漿造紙工業(yè)中，廢水治理問題一直是一個非常重要的環(huán)節(jié)。如何使污水得到凈化，就需要一種高性能凈水劑。這里我們探討高性能的無機高分子凈水劑聚合氯化鋁，探索在常壓下合成的工藝路線。

1 實驗

1.1 原料及藥品

鋁礦粉≤60目、催化劑HA、Al₂O₃含量≥40%、碳酸氫銨硫酸鋁、鹽酸

1.2 一段溶出液的制備

在裝有電動攪拌器、溫度計、冷凝系統(tǒng)、自動控溫裝置的500mL次開發(fā)三頸燒瓶中，計量加入鹽酸、鋁礦粉、催化劑，在105℃的溫度下反應(yīng)一定時間后，使其自然冷卻，抽濾，所得溶液即為一段溶出液。

1.3 二段溶出液的制備

在同上的實驗裝置中，計量加入一段溶出液、新的鋁礦粉、催化劑，在105℃的溫度下反應(yīng)一定時間后，使其自然冷卻，抽濾，所得溶液即為二段溶出液。

1.4 基度的調(diào)整實驗

⑴Al(OH)₃的制備

在300mL燒杯中加入計量的(NH₄)HCO₃溶液，之后加入計量的Al₂(SO₄)₃溶液，攪拌反應(yīng)至無氣體產(chǎn)生，抽濾，用水洗滌，得到活性高的Al(OH)₃。

⑵鹽基度的調(diào)整

鹽基度是指PAC產(chǎn)品中[OH^-]與[Al³⁺]的比值。在裝有回流系統(tǒng)的250ml三頸燒瓶中，加入已計量的二段溶出液，之后加入計量好的活性Al(OH)₃，加熱溶解，在115℃下聚合一定時間，濃縮反應(yīng)液到一定體積，過濾，即可 得到澄清、黃棕色聚合氯化鋁產(chǎn)品。實驗合成聚合氯化鋁產(chǎn)品的Al₂O₃含量為14.5%，鹽基度為68.1%。

2 結(jié)果與討論

2.1 一段溶出液實驗條件的選擇

⑴加酸量比的確定

加酸量比即是反應(yīng)加入鹽酸與鋁礦中氯化鋁的摩爾比。在鹽酸濃度為15%、反應(yīng)時間為2.5h、不加催化劑的情情下，改變加酸量比進行實驗，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨加酸量比的增加而增加。當加酸量比小于1:3時，增幅較大；大于1.3后，增幅較小。這是因為加酸量比為1.3時，鋁礦中的氧化鋁基本反應(yīng)完全；當加酸量比較小時，反應(yīng)向右進行的趨勢大，所以氧化鋁的溶出率隨加酸量比的增加而增加；反之，反應(yīng)趨于平衡，致使氧化鋁溶出率增加幅度小。過多的增加酸量，雖能提高氧化鋁的溶出率，但會使二段溶出液的酸度增加，導(dǎo)致鹽基度調(diào)制困難，因此，加酸量比控制在1.3為宜。

⑵鹽酸濃度的確定

以加酸量比為1.3，反應(yīng)時間為2.5h，催化劑量為2%，改變鹽酸濃度進行實驗，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨鹽酸濃度的增加而增加，當鹽酸濃度大于20%時，氧化鋁的溶出率增加速度緩慢而趨于平穩(wěn)。這是由于鹽酸是易揮發(fā)物，若濃度過大，部分還未參加反應(yīng)的鹽酸就因揮發(fā)而未能得到較好的利用，因此鹽酸濃度應(yīng)控制在20%。

⑶反應(yīng)時間的確定

以加酸量比為1.3，鹽酸濃度為20%，催化劑量為2%，改變反應(yīng)時間進行實驗，結(jié)果表明，氧化鋁的溶出率隨反應(yīng)時間的延長而增加，當反應(yīng)時間大于3h時，氧化鋁的溶出率變化不大，說明氧化鋁基本反應(yīng)完全，再延長反應(yīng)時間會增加能耗，所以適宜的反應(yīng)時間為3h。

2.2 二段溶出液實驗條件的選擇

⑴新礦粉投加量比的確定

新礦粉投加量比是加入新礦粉中氧化鋁的量與溶液中氧化鋁量的摩爾比值。控制反應(yīng)時間為2.5h，催化劑量為 2%，改變新礦粉的投加量比進行實驗，結(jié)果表明，鹽基度隨新礦粉投加量比的增加而增加，當?shù)V粉投加量比小于1.2時，鹽基度增加的幅度較大，這是由于在一段溶出液中含有部分過量的鹽酸，隨著新礦粉的加入，過量的鹽酸逐漸被反應(yīng)完，溶液中Al³⁺逐步增多Al³⁺水解機會增多，結(jié)合的OH^-就增多，因而使鹽基度增加；一旦溶出液中的鹽酸與新加礦粉中的氧化鋁反應(yīng)完全，溶液中Al³⁺就不會增多OH^-不會再增加，因而鹽基度不會增加，所以當新礦粉投加量比大于1.2時，鹽基度B趨于穩(wěn)定狀態(tài)，因而新礦粉投加量比應(yīng)控制在1.2左右。

⑵反應(yīng)時間的確定

控制礦粉投加量比為1.2，催化劑量為2%，改變反應(yīng)時間進行實驗，結(jié)果表明，鹽基度隨反應(yīng)時間的延長而增加，當反應(yīng)時間小于3h時，鹽基度提高幅度較大。這是因為新加入礦粉中的氧化鋁要反應(yīng)徹底，需要一段時間。當反應(yīng)時間大于3h后，新加入的礦粉中氧化鋁基本反應(yīng)完全，因而鹽基度變化不大，因此反應(yīng)時間控制在3h為宜。

2.3 鹽基度調(diào)整實驗條件的選擇

聚合時間的確定在調(diào)整鹽基度B的實驗中，改變聚合反應(yīng)時間，得出聚合率與聚合時間的關(guān)系曲線。

其結(jié)果表明，聚合率隨時間的延長而增加，當聚合時間大于2.5h后，聚合率基本上趨于穩(wěn)定狀態(tài)，說明反應(yīng) 體系中單體基本上聚合完全，所以聚合反應(yīng)時間控制在2.5h為宜。

2.5 聚合氯化鋁凈水性能的評定

實驗結(jié)果表明，合成的聚合氯化鋁產(chǎn)品比市售同類固體聚合氯化鋁產(chǎn)品在同一條件下的凈水性能好，同時凈水性能更為優(yōu)越。這是因為聚合氯化鋁是一種兩性鋁鹽電解質(zhì)，且極易水解，當水中加入聚合氯化鋁后，聚合氯化鋁即發(fā)生水解和聚合過程，生成帶電粒子，從而吸附水中的雜質(zhì)，形成雜質(zhì)粒子，粒子間發(fā)生聯(lián)接，則逐步形成較大的絮凝體，從而使污水得到凈化。

3 結(jié)論

⑴一段溶出較佳條件加酸量比為1.3，鹽酸濃度為20%，催化劑用量為2%，反應(yīng)時間為3h，在此條件下，礦粉中氧化鋁的溶出率可達75%-80%。

⑵二段溶出的較佳條件

新礦粉投加量比為1.2，反應(yīng)時間為3h，在此條件下，礦粉中氧化鋁的溶出率可達75%-80%，且溶液中氧化鋁含量可達8%-9%。